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色谱分析仪

横河GC1000色谱分析仪调试中的一些方法和技巧

发布日期:2022-10-11 点击率:834

    由日本横河公司生产的GC1000色谱分析仪,从其操作的性能上来看,具有界面简单明了的优点,许多功能可以用按一键的操作进入到实际界面中,包括样品测试结果的数据、当前分析样品的谱图、检测器的状态、检测器的温度、报警。
       不同型号的色谱分析仪,其调试的界面显示和调试过程亦不相同。从我们实际的工作当中,总结了以下经验供大家分享。若有不当之处亦请指正。
       一、 首次开机前的准备工作
       1.电源:检查电源的电压,并确认电线、电源开关的负荷是否达到仪表正常工作的要求。
       2.载气、H2(专指有FID的仪表)、仪表风
       在通气前应将气路中的所有阀门(除仪表外)设置为关闭状态;通气时按来气的方向依次打开阀门。
       按照仪表的要求,打开并调节载气、H2(指有FID的仪表)、仪表风的压力。
       在实际工作当中,现场可能不具备仪表风。此时,需要增加一台空气压缩机来提供仪表风。因环境空气中含有水分、粉尘,需要在进机前除湿、除尘。
       开机前还有其它多项的准备工作,如管路检查和试漏、阀件和压力表检查等。
       二、 仪表通电
       1.横河GC1000色谱分析仪开机通电时,正常状态下报警(ALARM)只显示有一条报警,即“39 PURGING”。经过约12-15分钟的时间,报警消除,仪表自动开始进入升温状态,按STATUS键即可看到升温的过程,一般升温过程需5-10分钟即可完成。
       若出现其它报警项时,属不正常状态,请观察报警中的显示内容,其具体说明参照色谱说明书“危险信息手册 IM11B03A03-06E”。根据其说明消除异常状态后,报警项目将自动消除。
       最常见的报警有下列因素:无载气输入或压力偏低、无仪表风输入或压力偏低、仪表的门未关好、仪表的盖板(正面和右侧上部)未盖好或未完全盖好(仪表右下部的盖板不受此项约束)。
       2. 加热器的启动:参照色谱说明书“基本操作和启动 1.3章节”。
       三、 标定
       色谱分析仪在出厂前,已经进行过标定。因此,通常情况下在现场调试时,不需要进行标定,只需在使用前,将现场标定气作为样品进行测定,若测定结果符合标定气各组分的实际含量,色谱标定即可视为完成。
       由于色谱分析仪在由生产厂家到使用现场运输过程中受震动影响,可能会导致色谱柱内填料的松紧程度发生变化,在现场调试时,会出现各组分的出峰位置偏移。此时,应对其进行重新标定。
       由于色谱的稳定时间较长,标定应在开机后4小时以上进行。若检测器的设置温度较高时,稳定时间还需加长。
       标定方式一般不采用说明书上使用的方法,而是将标定气作为样品进行测定。其过程为:
       ① 修改各组分的出峰时间
       对于测量组分少,且各峰位置相隔较宽时,确定其出峰时间后修改即可。
       对于测量组分多,且各峰位置相隔较近时,测定结果经常会出现一部分组分有数据,一部分组分无数据,并且有分析数据的组分其结果通常会高于实际含量,其原因是该组数据是两个组分的合计结果。在处理这种现象时,首先把谱图的横轴尽量缩短,纵轴尽量放大;在确定两个相隔接近的峰时,先出峰的关门时间选在峰谷的谷底再缩短1-2秒,后出峰的开门时间选在峰谷的谷底或再延时1秒,即可将两组分分开。
       当样品中某组分的含量高于标定气含量时,应适当把该组分的积分时间防宽。
       ② 修改各组分的面积
       将各组分的测定结果和标定气的实际含量相比较,如果不符合要求,应采用以下公式计算后进行修改:
        修改后面积=原面积×测量含量/实际含量
       四、 样品测量
       样品在进入色谱前,一般均需要对其进行调压。气体样品的压力在0.1-0.2MPa,流量约0.5-1.0L/min,并且样品的压力应与用标定气标定时的压力和流量相同;液体样品的压力在0.1-0.3MPa,受压力和流量的影响较小。
       五、日常维护
       样品因其含有的杂质,即使在样品预处理有除杂质装置,较长时间后,依然会导致管路堵塞。建议定期进行处理。
       对色谱本身来说,其进样口的管径很细(1/8”),是容易引起堵塞的位置。其处理方式为:关闭样品阀,用扳手松开进样口和出样口的螺帽并移开,用压缩空气或氮气接入到出样口,反吹几分钟即可(压力0.1-0.2MPa,若无效可适当加至0.5MPa)。

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